分離性能很大程度上取決于色譜分離柱的分離效率
點擊次數(shù)：2878 更新時間：2019-01-28
色譜分離柱長時間使用后，造成柱入口樹脂損失，使死體積增大，分離度降低；長時間未使用的色譜分離柱樹脂床進入空氣會使樹脂產(chǎn)生溝流，造成分離度降低，同時造成離子色譜峰分叉。這些現(xiàn)象均造成定量結(jié)果的誤差。因此，離子色譜峰形一旦有變化，就要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
在離子色譜分析中，某一時間段內(nèi)穩(wěn)定的保留時間是使用校準(zhǔn)曲線法定量的前提，但是在實際分析過程中往往會發(fā)生系統(tǒng)漏液、有氣泡使泵流速不平穩(wěn)、系統(tǒng)壓力發(fā)生變化以及柱子被污染等情況。從而造成保留時間及峰面積和峰高的變化。
色譜分離柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的，分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此，色譜分離柱的保養(yǎng)異常重要。
1）分離柱的保養(yǎng)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動。實際樣品在測定時要經(jīng)過預(yù)處理。分析樣品中不應(yīng)含懸浮物、 有機物、 重金屬離子等。分離柱怕細(xì)菌、腐植酸、可溶性硅，所以使用的水必須是蒸餾水，切不可使用電滲析水。若短期不使用，應(yīng)隔5-6天開機通水一次，維護分離柱的性能;若不使用時，按照廠家的說明充液，并封閉保存。
2）分離柱的死體積
分離柱兩端的死體積會引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細(xì)珠(直徑小于100um)填充分離柱，以改善分離效率。
3）分離柱的再生
如果色譜分離柱的分離性能退化，可依據(jù)廠家的說明再生分離柱。而對于填料為硅膠的分離柱，必須用pH2-7的溶液再生，否則，分離柱會受損。
